改进电解法制备H2SO4

0*00 背景

2014年7月起,由于你懂的原因,个人购买H2SO4HNO3等化试越发困难(如果你没证,卖试剂的怕被Check meter),因故实验党需自行制备.

我曾写过一篇文章简述以过氧化氢氧化二氧化硫来制备H2SO4,并通过加热来浓缩。该反应为气-液(液过量)的较充分反应,故能使制得H2SO4几乎无杂质.这看似是极好的,但其实不然——首先,SO2的来源是Na2SO3与浓磷酸反应,该反应需加热且产生无用废料(NaH2PO4);最重要的是市售过氧化氢往往只有30%浓度(少有40%),故每每添加H2O2(aq)就是对反应液的稀释,这使得过后加热浓缩更为困难,也浪费能源.

需要一种新的方法...

0*01 试剂&设备

CuSO4CuSO4·5H2O CaS CH3COOH

碳(石墨)板 DC24V电源 高温胶带(聚亚酰胺胶带)

0*02 方法

先用高温胶带包裹石墨板四周,并在中间粘贴一个十字形(减少电解时石墨板碎裂可能性),并用胶带固定导线准备用作电解(需两个)

将CuSO4溶于水至饱和,插入电极,接通直流电源

(CuSO4+H2O===Cu↓+0.5O2↑+H2SO4)

直至阴极(连接DC负极的)也开始大量出现气泡(H2),表明溶液中铜离子(几乎)完全被还原为金属铜(烧杯底部或石墨板上金属渣),而H+开始被还原为H2(也就是开始电解水),这证明反应进行彻底.此时断开电源。

取出电极,过滤反应液.滤渣为铜(或还含有少量氧化铜)

通过乙酸与硫化钙反应(注意控制乙酸的量)得H2S

(2HOAc+CaS===Ca(OAc)2+H2S)

将其直接通入反应液,由于硫化铜是难溶于水及(非氧化性)的沉淀,故平衡向正方向移动程度可达很大,进一步出去电解时未反应铜离子,生成H2SO4.

(H2S+CuSO4===H2SO4+CuS↓)

再次过滤(滤渣为CuS沉淀)

最后将滤液加热浓缩.

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4条评论

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  1. 這個方法不好,會有一些奇妙的副產物。建議還是稍過量草酸加硫酸銅把,過濾得到的稀硫酸加熱濃縮後過量的草酸就被氧化除去了。

    1. @貓兒 : 嗯 其实还是想能回收点铜 另外也少用些试剂...所以电解.另外氢离子浓度比较高时草酸铜溶解平衡不移动么 还是需要多过滤几次呢.还有听说草酸银 草酸铜等会explode是这样么

  2. 学习了。
    上个礼拜学习了卤族元素性质。老师在做钠在氯气中燃烧时强调千万不要自己在家里存放纯钠(放在煤油里那种),不知道为什么。

    1. @王琪亮 : 碱金属存放在煤油或石蜡油里还是相对安全的 实验室里少量的碱金属一般这样保存.大量的可能就要真空封装 老是这样说应该也是为了安全.